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熒光分光光度法在硒元素含量測定上的應用

日期: 2022-06-08
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摘要: 硒元素廣泛的存在于海洋生物體、水質、食品以及飼料中,檢測其含量也有著許多的方法。其中熒光分光光度法是對熒光物質進行定性和定量的有效方法,它是硒元素含量測定的一個比較常用的方法。

本文以測定海洋生物體中硒元素含量為例,依據GB 17378.6-2007《海洋監測規范:第6部分生物體分析》12.1 硒 熒光分光光度法(仲裁法),應用港東F-380型熒光分光光度計對硒元素含量進行測定。結果證明此方法操作簡便, 線性良好是測定硒元素含量的理想方法。


關鍵詞: 熒光分光光度法 硒 海洋生物體 水 食品 飼料


?原理

生物樣品經硫酸—高氯酸—鉬酸鈉消解,在酸性介質 中,四價硒與2,3-二氨基萘(DAN)反應生成有綠色熒光的 4,5-苯并苤硒腦,用環己烷萃取,在激發波長376nm, 發射波長520nm下,進行熒分光光度測定。


?實驗條件

儀器及附件:

天津港東 F-380 型熒光分光光度計

熒光石英比色皿


分析條件:

激發波長:376nm

發射波長:520nm


藥品:

硝酸(優級純)、高氯酸(優級純)、鹽酸(優級純)、氨水 (優級純)、甲基紅溶液、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)、鹽酸羥胺、2, 3-二氨基萘、硒標準溶液等。


其它:

精密pH試紙、電熱板、分析天平(0.0001g) 、粉碎機、烘箱、水浴鍋、具塞比色管、分液漏斗、擦鏡紙、容量瓶、三角瓶、移液管等。


?樣品及標準樣品處理


1、樣品前處理

將樣品進行烘干, 并用瑪瑙研缽磨碎, 全部過80目~100目(180μm ~ 154μm)尼龍篩。


2、樣品消化

(1)樣品制備液流程圖

熒光分光光度法在硒元素含量測定上的應用

(2)樣品空白制備液

按照上面樣品制備流程圖的步驟制備樣品空白制備液,即不加入待測樣品,直接進入“加水潤濕”步驟。


(3)樣品及樣品空白待測液

熒光分光光度法在硒元素含量測定上的應用


3、標準曲線待測液

取6個250mL錐形瓶, 分別加入0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL硒標準使用液(0.1μg/mL) ,加水約10mL, 混勻。按照樣品消化流程對標準品進行消化處理,然后進行待測液的制備,配制成硒標準曲線溶液待測液。


? 測定結果

應用港東F-380型熒光分光光度計的“光度測定”模塊建立硒標準工作曲線,并進行樣品測定。


? 結論

采用熒光分光光度法測定硒元素含量,操作簡單,方法準確,是一種理想的方法。

由于硒元素待測液遇光不穩定, 而且在測定過程中需要進行樣品的背景扣除, 因此實驗對儀器的功能要求更高。港東 F-380型熒光分光光度計率先在硬件上采用了激發側擋光快門的設置, 從而避免了樣品被強光的直接照射; 軟件上采用了獨特 的雙背景扣除功能,自動計算硒元素的濃度,使整個實驗操作簡便,結果重現性良好。




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? Tianjin Gangdong Sci&Tech.Development Co., 2011

Printed in CHINA, September 1, 2011


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