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熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用

日期: 2022-06-08
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摘要:

本文依據《中國藥典》 2010年第二版氯化鈉中鋁鹽的測試方法,應用港東F-280型熒光 分光光度計對鋁元素含量進行測定。樣品經溶解后調節pH,再與8-羥基喹啉形成穩定熒光絡 合物,經提取定容后得到待測液,? 在激發波長392nm發射波長518nm下檢測其熒光強度從而 測定氯化鈉中的鋁鹽含量。此方法還適用于多種藥品中鋁鹽含量的檢測,如氯化鎂、醋酸鈣 等。結果證明此方法操作簡便,結果準確。

關鍵詞:鋁鹽;分子熒光;中國藥典;氯化鈉;氯化鎂;醋酸鈣


一、原理:

樣品經溶解后調節 pH,再與 8-羥基喹啉形成穩定熒光絡合物,經提取定容后得到待測 液用熒光分光光度計檢測其熒光強度從而測定鋁含量。


二、實驗條件:

1、儀器及附件:

天津港東 F-280 型熒光分光光度計? ? ? 1臺

熒光石英比色皿? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?2個

超聲波清洗機? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1臺

2、分析條件:

激發波長: 392nm

發射波長: 518nm

3、藥品試劑:

醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH 6.0)、2%硝酸溶液、0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液、蒸餾水。?

4、其它:

分析天平(0.0001g)、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。


三、實驗方法

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用

四、測定結果

應用港東 F-280 型熒光分光光度計的“波長掃描”模塊,分別讀取待測溶液的熒光強度, 根據計算公式得到樣品中鋁鹽的含量。

儀器設置參數:快門控制:自動

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用

以下為港東 F-280 型熒光分光光度計測定樣品中鋁鹽的發射譜圖和計算樣品中鋁鹽含 量的計算公式。

波長掃描測試譜圖:

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用

注:紅色譜圖為對照品溶液; 黑色譜圖為對照品空白溶液; 綠色譜圖為供試品溶液; 藍色譜圖為供試品 空白溶液。


計算公式:

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用

式中:?

Cx ——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量,單位為微克(μg);

Cr ——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量,單位為微克(μg);

R? ——樣品溶液的熒光強度;

Rxb ——樣品空白溶液的熒光強度;

Rr ——標準溶液的熒光強度;

Rrb ——標準空白溶液的熒光強度。

注:此方法適用于(RX-RXb )/(Rr-Rrb )值在 0.5~2 之間,若超過,應在調節濃后再進行檢測。

本實驗標準樣品中鋁鹽的含量為 4 μg,按照上述公式計算樣品 1 中鋁鹽含量為 0. 107 μg, 樣品 2 中的鋁鹽含量為 0. 164 μg ,未超過標準樣品中的鋁鹽含量,故檢測合格。


五、結論

采用熒光分光光度法測定醋酸鈣、氯化鎂中鋁元素的含量,操作簡單,方法準確,是一 種理想的方法。




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